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气相色谱检测器不出峰以及灵敏度低故障排除方法

※发布时间:2018-6-22 11:11:55   ※发布作者:平民百姓   ※出自何处: 
   在选定的操作条件下,在气相色谱检测器记录谱上没有相应色谱峰的现象称为峰失效。如果产生峰,则色谱的大小与原始已知光谱的大小有很大不同。它被认为是一种不正常的灵敏度错误。一般来说,灵敏度降低,也称为太低灵敏度故障。根据这一概念,无论峰值故障,还是灵敏度太低,都与给定的运行条件有关。因此,应先检查预定的操作条件,然后才能对其进行一一排查。
  (1)操作条件重复性检查:首先,验证操作条件是否接近原始已知条件,包括各气体通道的流量值、各温度区域的温度值(如气化温度、柱温和检测器温度)、桥电流大小、火焰是否点火、电源是否接通等。
  (2)检查检测器有无反应:这次检查主要针对的是峰值的故障和安排。探测器的响应检测方法应根据检测器的类型而有所不同。
(3)注射器及进、取样技术检查:如果注射器有泄漏和堵塞,则空气被泵送,并且样品在取样之后挥发,这是导致故障达到峰值或低灵敏度的最常见原因之一。
 (4)载气堵、漏检查:为了检查气体载体系统的泄漏,应特别注意注入口间隔入口和色谱柱对检测器的泄漏和堵塞。大量的实验验证表明,这两个地方很有出现故障,可能性也是比较大的。
  (5)进样器安装检查:有时系统不漏气,但注入口安装不当,死区体积过大,进样不合理,峰值灵敏度低或不高。造成这种情况的主要原因是在使用毛细管时忘记安装注射管或毛细柱的错误位置。
  (6)预调检查:仪器的预置检查是指仪器启动后的零基线调整检查。
  (7)检测器接线及工作条件检查:由于检测器的类型不同,导致引线及科研服务工作环境也是有各异。
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